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精密智能石墨電熱板消解土壤過程應注意的問題

更新時間:2022-07-15   點擊次數:1278次
  按照國家標準HJ491-2019土壤質量鎳的測定要求,用精密智能石墨電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理。經過反復試驗,在土壤消解過程中總結了幾點應注意的問題。分享給大家。
  
  一、加水量控制
  
  國標中提到,稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。但是沒說明加多少。實驗證明,在保證將土壤全部濕潤的前提下,加水量越少越好,水加多了相當于把酸稀釋了,消解效果不好,還延長了消解時間。
  
  二、加酸的先后順序
  
  按照國標方法先加10ml鹽酸,于精密智能石墨電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8mlHF,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。
  
  若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
  
  三、加酸量的多少
  
  按照國標,在一個消解過程結束后,視消解情況,可以補加前面的加酸過程,繼續消解。經過反復實驗發現,如果坩堝內有黑色物,可以補加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說明除硅的效果不好,應補加HF。
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